Атомно-силовая микроскопия для электроники


PDF версия

В статье рассмотрены возможности практического использования атомно-силового микроскопа SMENA-A компании НТ-МДТ (г. Зеленоград) для исследования материалов электронной техники, показаны широчайшие возможности этого прибора для исследований тонких пленок, нанопорошков, гетерогенных наноструктур, изучения топологии поверхности, электрических и магнитных свойств, механических характеристик in situ на образцах практически любого размера и геометрии.

Традиционно в физико-химических лабораториях предприятий электронной промышленности для анализа отказов, определения химического состава образцов, изучения топологии поверхности и структуры массивных образцов и пленок применяются металлография, рентгеноструктурный анализ, рентгеноспектральный микроанализ, рентгенофлуоресцентный анализ, электронная и оптическая микроскопия. Определение толщины напыленных пленок, шероховатости поверхности образцов проводится, как правило, на микроинтерферометре (МИИ-4), диапазон измерения параметров шероховатости и толщины пленок у которого составляет от 0,1 до 0,8 мкм. В последние годы широкое распространение в заводских лабораториях получил металлографический инвертированный микроскоп МЕТАМ РВ, обеспечивающий увеличение от х80 до х1000 с диапазоном перемещения предметного столика 70×50 мм и возможностью фотографирования исследуемых образцов.

Имеющееся в лабораториях оборудование вполне соответствует практическим целям, стоящим перед разработчиками изделий электронной техники, когда речь идет о миллиметровом и микрометровом диапазонах измерений. Но в связи с бурным развитием нанотехнологий, диапазон измеряемых величин и размеры изучаемых объектов перемещаются в наношкалу (1нм = 10–9 м), что требует использования принципиально нового оборудования и приборов. Из-за высокой стоимости это оборудование практически недоступно заводским лабораториям и размещается, в основном, в крупных университетах России, Федеральных исследовательских центрах и центрах коллективного пользования (ЦКП) научным оборудованием.

Тем не менее, на смену вышеперечисленному оборудованию, которым до настоящего времени оснащены научно-исследовательские институты и заводские лаборатории, приходят приборы нового поколения с неизмеримо большими возможностями. К ним можно отнести:

– электронно-зондовые рентгеновские микроанализаторы (например, JX A-8320);

– растровые электронные микроскопы со встроенными рентгено-спектральными детекторами (JSM-6510/JSM6610);

– сканирующие зондовые микроскопы (СЗМ) (атомно-силовые, туннельные);

– сканирующие нанотвердомеры («Наноскан») с возможностями силовой спектроскопии и наноидентирования;

– рентгеновские фотоэлектронные спектрометры;

– исследовательские системы ИНТЕГРА Спектра (компании НТ-МДТ, г. Зеленоград) — по сути, нанолаборатории, в состав которых входят конфокальный сканирующий лазерный спектрометр высокого разрешения, оптический микроскоп и универсальный сканирующий зондовый микроскоп. Уникальное совмещение оптических и зондовых методов в одном приборе позволяет одновременно исследовать оптические свойства образца, его химический состав, распределение его механических, электрических, магнитных и др. свойств. Исследования проводятся в режиме реального времени, in situ [1].

Остановимся более подробно на возможностях практического применения отечественного сканирующего зондового атомно-силового микроскопа в связи с его сравнительно невысокой стоимостью и широчайшими возможностями для исследований и измерений. Практическое отсутствие литературы по сканирующей зондовой микроскопии на русском языке вызывает необходимость изложить основы данного метода в применении к атомно-силовому микроскопу. Наиболее полно и доступно они изложены в работе [2]. Следует отметить, что атомно-силовой микроскоп (АСМ) был изобретен сравнительно недавно в 1986 году Г. Биннингом, К. Келвином и К. Гербером. Основа работы АСМ — силовое взаимодействие между зондом и поверхностью образца за счет сил Ван-дер-Ваальса. Кантилевер, представляющий собой упругую консоль с острым зондом на конце, который движется по поверхности образца или на некотором расстоянии от него, изгибается под действием сил со стороны поверхности. Величина изгиба регистрируется оптической системой. Луч лазера, отражаясь от изогнутой консоли, попадает на четырехсекционный фотодиод (см. рис. 1). При этом разность токов вида:

∆IZ = (∆I1 + ∆I2) — (I3 + ∆I4),

где ∆I1,2,3,4 — разностные токи с различных секций фотодиода (разности между током после изменения положения консоли и исходным) однозначно характеризует величину и направление изгиба консоли кантилевера под действием силы, нормальной к поверхности образца.

Система обратной связи (ОС) обеспечивает ∆IZ = сonst. При сканировании образца в режиме ∆Z = const зонд перемещается вдоль поверхности, при этом напряжение на Z-электроде сканера записывается в память компьютера в качестве рельефа поверхности Z = f(x, y).

Рис. 1. Схема регистрации обратной связи в АСМ

Пространственное разрешение АСМ определяется радиусом закругления зонда и чувствительностью системы, регистрирующей отклонение консоли, и составляет, по информации от изготовителя, — 10 нм. Кантилеверы изготавливаются из пластин кристаллического кремния ориентации (110), иглы (зонды) получают методом плазменного травления из столбиков кремния Для проведения электрических, магнитных измерений, наноидентирования и нанолитографии на зонд наносят специальные покрытия (Au, Pt, W, Ti, CoCr, алмазное и др.).

В режиме контактной атомно-силовой микроскопии зонд непосредственно взаимодействует с образцом. В полуконтактном режиме (tapping mode) зонд колеблется с определенной частотой, и изображение рельефа формируется либо при постоянной силе взаимодействия с образцом, либо при постоянном расстоянии между основанием кантилевера и поверхностью образца. Контактные методики практически не пригодны для исследования образцов с малой механической жесткостью (например, полимеров, биологических объектов), но незаменимы для наноидентирования и нанолитографии.

Если режим топографии показывает изменение амплитуды колебаний кантилевера из-за вариаций рельефа поверхности, то режим фазового контраста фиксирует сдвиг фазы колебаний кантилевера при его взаимодействии с участками поверхности, имеющими различные локальные физико-механические свойства.

Исследования, проведенные на сканирующем зондовом атомно-силовом микроскопе SMENA-A, платформа «Solar», компании НТ-МДТ (г. Зеленоград), показали огромные возможности этого прибора для изучения тонких пленок, сплавов и композитов. Использование переносной измерительной головки (см. рис. 2) позволяет изучать образцы практически любых размеров и геометрии, т.к. она может быть установлена прямо на образец. Область сканирования прибора 100 х 100 мкм по осям X и Y и 5 мкм по оси Z (вертикали), т.е. прибор может измерять высоты неровностей и шероховатость поверхности в диапазоне до 5 мкм. Разрешение прибора по всем осям порядка 10 нм (при использовании соответствующих зондов). Возможность сканирования непроводящих образцов, отсутствие вакуума в системе значительно расширяют возможности исследований различных по составу материалов и порошков. Полученные изображения обрабатываются с использованием программного обеспечения NOVA, позволяющего улучшать качество полученных изображений, проводить Фурье-анализ, изучать сечение образца, изучать распределение зерен по размерам, получать объемные 3D-изображения в любой проекции и т.д.

Рис. 2. Переносная измерительная головка СЗМ SMENA

Программное обеспечение NOVA для СЗМ разделено на два модуля:

– программу управления СЗМ, содержащую описание интерфейса программ, всех команд и функций меню;

– и модуль обработки изображений (Image Analisis), включающий методы обработки 1D и 2D-данных, в число которых входят Image Analisis (сечение — section analisis; статистика — statistics; Фурье-анализ — Fourier analisis; автокорреляция — autocorrelation; усреднение — average; гранулометрический анализ — grain analisis и др.); Curve Analisis (анализ кривых); Transform-2D — преобразование 2D-изображений и Transform-1D.

Рис. 3. АСМ-изображение топологии (а) и доменной структуры (б) сплава Y2Co14B

В качестве примера на рисунке 3(а) можно увидеть полученное автором в полуконтактном режиме АСМ-изображение топологии магнитного сплава Y2Co14B, а на рисунке 3(б) — доменную структуру этого же сплава, полученную методом магнитно-силовой микроскопии с использованием кантилевера серии МSMFM/15 с магнитным Fe-Ni покрытием, c резонансной частотой F = 137,39 кГц. На рисунке 4(а, б) приведены полученные автором топология (а) и 3D-изображение (б) порошка технического углерода отечественного производства марки П267Э. Хорошо видно, что агломераты состоят из наночастиц углерода, образующих слоистую структуру формы «сапожек» с размерами по осям X и Y от 300 нм до 500 нм и толщиной слоев порядка 30…50 нм. На рисунке 5 приведено полученное автором АСМ-изображение тонкой пленки Al, напыленной на поликоровую подложку: а — топология, б — 3D-изображение, в — поперечное сечение, на котором видно, что толщина напыленной пленки составляет 85 нм.

Атомно-силовой микроскоп позволяет не только изучать топологию поверхности образца в различных режимах, но и измерять локальное распределение механических характеристик, в частности, жесткости образца при различных температурах в случае совмещения АСМ с устройством для деформации образца и нагревателем [3]. Это может быть сделано на качественном уровне методом фазового контраста или количественно — методом силовой спектроскопии. Главные достоинства такой системы:

– возможность напрямую наблюдать за микроскопическим механизмом деформации;

– отсутствие необходимости нанесения на поверхность проводящего покрытия (что совершенно необходимо в сканирующей электронной микроскопии);

– использование сверхтонкого образца (как в просвечивающей электронной микроскопии);

– возможность получения трехмерного 3D-изображения изучаемого объекта.

Рис. 4. АСМ-изображение топологии (а) и 3D-изображение (б) порошка углерода П267Э АСМ-изображение топологии (а), сечения (б) и 3D-изображение напыленной тонкой пленки Al

Рис. 5. АСМ-изображение топологии (а), сечения (б) и 3D-изображение напыленной тонкой пленки Al

АСМ предоставляет беспрецедентные возможности для изучения фрагментации и отслаивания покрытий, визуализации концентраторов напряжений на поверхности изучаемых образцов, изменений шероховатости при вытяжке. Наблюдая вытяжку образца при помощи АСМ, можно проследить за образованием и прорастанием поверхностной трещины как в длину, так и в глубину [3]. Атомно-силовой микроскоп позволяет измерять модуль Юнга, коэффициент Пуассона, шероховатость для малых областей поверхности полимерных пленок, тонких и гибких образцов, получая при этом трехмерное изображение исследуемого объекта.

Особенно эффективно АСМ используется для изучения гетерогенных слоев (исследование нанокластеров, их атомно-молекулярной ориентации). АСМ позволяет также в объеме 100×100×5 мкм изучать распределение электрического потенциала, емкости, адгезионных сил, проводить нанолитографию на различных поверхностях и пленках, измерять с точностью до 10 нм геометрический рельеф поверхности (глубиной до 5 мкм).

Хотелось бы надеяться, что такими приборами будут оснащены все физико-химические лаборатории НИИ и заводов электронной промышленности России.

Литература:

1. В. Быков. СЗМ-комплексы — из настоящего в будущее//Наноиндустрия. 2009. N6. с. 22—24.

2. В.Л. Миронов. Основы сканирующей зондовой микроскопии. РАН. Институт физики микроструктур. Нижний Новгород. 2004. 114 с.

3. Д. Багров, И. Яминский. Атомно-силовая микроскопия. Деформация полимерных материалов//Наноиндустрия. 2008. N5 с. 32—36

Оставьте отзыв

Ваш емейл адрес не будет опубликован. Обязательные поля отмечены *